中南大学华南理工AM:增材制造高熵合金阻裂与强韧化

Advanced Materials发表了中南大学李瑞迪教授、袁铁锤教授、甘科夫副教授与华南理工大学韩昌骏副教授的合作研究成果:通过调控层错能实现增材制造高熵合金裂纹抑制与强塑性协同提升(Manipulating Stacking Fault Energy to Achieve Crack Inhibition and Superior Strength–Ductility Synergy in an Additively Manufactured High-Entropy Alloy)。中南大学粉末冶金研究院博士生牛朋达为论文第一作者,中南大学李瑞迪教授、甘科夫副教授与华南理工大学韩昌骏教授为论文的共同通讯作者。中南大学粉末冶金国家重点实验室与轻质高强结构材料国家级重点实验室为第一完成单位及第一通讯单位。

多组分高熵合金(HEAs)的提出为开发具有优异机械、物理和化学特性的新材料拓展了成分空间。激光粉末床融合(LPBF)AM技术由于其快速的加热/冷却循环,在生产HEA零件时表现出比传统制造工艺具有一定优势。该技术在制造具有超细晶粒尺寸和高精度的复杂形状HEA零件方面显示出巨大的潜力。

尽管利用LPBF制造全致密零件是一个值得关注的领域,但由于LPBF加工过程中的极端非平衡凝固和反复热循环,使其在各种合金制备过程中面临着应力诱导开裂的重大挑战。导致LPBF所制备零部件的可打印性和机械性能下降。事实上,在LPBF过程中易产生裂纹的合金数量已超出了公开信息的范围,包括大多数HEA。因此,开发适合LPBF制备的高强度无裂纹HEAs是增材制造领域的重大挑战之一。

报道了一种新方法,通过调控合金层错能(SFE)以抑制AM过程中裂纹的形成并协同提高打印样品的强塑性。研究者认为原位诱导平面晶体缺陷的形成,如堆垛层错、孪晶和片状马氏体,可以有效消耗LPBF反复热循环过程中应变能,从而显著减少低SFE合金中微裂纹的形成。由于FeCoCrNi高熵合金在LPBF制备过程中存在少量微裂纹,因此选择等摩尔FeCoCrNi成分的HEA作为对比材料,通过引入少量Al(≈2.4at%)可以有效降低FeCoCrNi合金体系的SFE。与存在微裂纹FeCoCrNi合金不同的是,少量Al掺杂HEA(Al 0.1CoCrFeNi)抑制了LPBF过程中微裂纹的形成,且在不影响拉伸强度的情况下,伸长率提高了≈55%。此外,SFE的降低同时提高了抗疲劳裂纹的扩展能力,从而提高了AM样品的耐久性。这项研究表明可通过调控合金SFE,制备出高质量且无裂纹的LPBF样品。且这种通过调控SFE来防止裂纹产生的策略,具有广泛的适用性,可以拓展至其他增材制造的合金体系,为制备无裂纹-高强韧LPBF样品的生产开辟了一条全新的道路。

研究者制备了两批合金,即等原子的无Al的FeCoCrNi合金和2.4at%Al掺杂Al 0.1FeCoCrNi合金,以阐明SFE对LPBF制备HEAs的微观结构特征和机械性能的影响。为了量化热应力诱导的微裂纹,分别对HEAs进行了三维X-CT和EBSD分析。结果表明即使在最佳激光打印参数下,无Al的HEA仍存在微裂纹和孔隙(图1b,c),而在少量Al掺杂HEA中仅观察到了少量气孔的存在(0.02%)(图1e)。这一结果证实了残余应力所引起的微裂纹形成不受打印参数的影响。

此外,打印态的FeCoCrNi合金组织呈现出典型的3D打印特征,即存在明显的熔池形貌(),而Al 0.1CoCrFeNi合金中的熔池特征消失,取而代之的是观察到了大量的柱状晶存在,且柱状晶穿过多层熔池结构。尽管添加了少量的铝,熔池形貌发生了改变,但所制备的两种HEAs的平均晶粒尺寸并未发生明显变化(无Al≈66.79,掺杂Al≈58.62µm)并没有显著变化。这一现象表明,在LPBF过程中,添加Al可以有效改变微观结构特征,进而消除/抑制由热应力引起的微观缺陷。

图2a,b描绘了沿FCC基体[110]晶带轴的无Al HEA的亮场(BF)STEM图像。在无Al HEA中观察到了高密度位错壁为边界的胞状结构,而在这些等轴的位错胞内部,位错相对较少。而这种胞状的位错结构经常在退火态高层错能的金属中观察到,即在高层错能的金属中位错存在明显的交滑移现象(例如,纯Al和中碳钢)。图2d,e显示了相同LPBF打印参数下掺入少量Al原子Al 0.1CoCrFeNi合金的BF-STEM图。少量添加Al(2.4at%)后,少量Al的掺入(2.4 at.%)后,合金块体中位错的胞状结构消失,取而代之的是大量弥散分布的相对较为平直的位错占据了整个基体。此外,在放大的STEM图像中观察到几个平面堆垛层错。对Al掺杂HEA中的元素分布进行EDS分析,结果表明所有元素在基体内均匀分散。这一结果表明Al原子的加入显著抑制了位错交叉滑移的发生,促进了位错平面滑移的发生(图2b,e)。

由于Al的掺入改变了样品的位错组态,同时也提高了LPBF过程中样品的成形性,因此推测Al的加入(层错能的降低)可显著调控打印态样品的残余应力。因此为验证层错能对LPBF样品残余应力的影响,采用XRD技术和Strain++软件分别在宏观尺度和微观尺度对样品的残余应力进行了测试分析。图3a显示了LPBFLPBF制备FeCoCrNi合金残余应力测试中典型的XRD曲线。结果表明,与不掺Al的FeCoCrNi合金的残余应力相比(207 ± 31 MPa),掺入少量Al的Al0.1CoCrFeNi合金的残余应力降低为83 ± 43 MPa。表明在LPBF加工过程中,层错能的降低有助于减少反复热循环过程中的应力累积,从而降低样品中的残余应力。如前所述,高的残余应力会导致打印的工件发生翘曲变形(图1d,g。

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